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1.配製優質CMC溶液。取50g縮甲基纖維素鈉,在攪拌下加入到5000mL水中,強力搖勻,放置備用。使用時,用300目絲網過濾,所得濾液即為鋪製薄層板的優質CMC溶液。(由於CMC在水中溶解速度很慢,放置兩周或更長的時間,才可以溶解比較完全。可以采用一次性配製較多的溶液,留待以後多次使用。盡管放置較長時間,CMC膠粒也無法完全溶解解,所以采用300目絲網過濾除去膠團,而得到非常均勻澄清溶液。由於GF254矽膠為260~280目,所以,300目絲網過濾後濾液中存在的較小的CMC膠粒,對於所鋪薄層板的平整度不會造成任何影響。檢測CMC溶液是否均勻澄清,可以取一塊幹淨的玻璃板,在其表麵傾倒少許CMC溶液,傾斜玻璃板使CMC溶液流動展開。從側麵觀察溶液表麵,如果液麵平整光潔,則說明此CMC溶液中不含較大膠粒。)
2.取適量GF254型矽膠,與適量優質CMC混合均勻,不斷攪拌,靜置,再攪拌,反複進行此操作,使所有矽膠完全潤濕,最後用超聲波處理幾分鍾,充分排出溶液中的氣泡,即可用於鋪板。
3.將製作薄層板的玻璃片清洗幹淨並烘幹,排布於水平桌麵上,桌麵上事先塗布少量的水以固定玻璃片,再將適量已配好的矽膠與CMC的混合液小心傾倒於玻璃片上,用玻璃棒使之盡量塗敷均勻,然後用玻璃棒按所需矽膠層的厚度將矽膠刮平,自然晾幹。
4.水分蒸發完畢後,即得表麵非常平整光潔的薄層板,小心地將薄層板從桌麵上取下,輕輕抹平邊緣,然後在110℃下烘烤30min,置於幹燥器中待用。用本方法所鋪製的薄層色譜板分離效果極佳,對於多組份係統的監測非常有效,與商品化的薄層板具有同樣的分離效果。尤其是鋪製的薄層色譜矽膠製備板對於製備少量樣品非常有效。